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土壤中重金属含量检测问题总结
点击次数:786 发布时间:2019-03-27

土壤中重金属含量检测问题总结

 

     土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,我们常用到的就是湿法消解。在日常检测的过程中会遇到各式各样的问题。以下对检测实验过程经常出现的问题作出总结。

 

    前处理方法

 

    试样的制备

 

    国家标准中湿法消解是“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内电热板上低温加热,是样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸,5ml氢氟suan,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至25ml容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。

 

    实验器皿

 

    国家标准中提到用消解的器皿是聚四氟乙烯坩埚,聚四氟乙烯材质的实验器皿耐高温,比较适合土壤消解,而且聚四氟乙烯坩埚带盖子,密封消解会使消解的效果更好。但是需要注意的是每次开盖的时候会发现有部分消解液凝结在盖子上面,因此我们在开盖的时候需要让盖上面的消解液流入坩埚中,以免样品损失导致实验结果偏低。

 

    温度控制

 

    标准中先用低温加热初步分解样品,然后中温加热。盐酸的沸点在110℃左右,因此本人觉得初步分解的温度在110℃左右比较好,这样可以避免温度过高产生爆沸的现象。接下来加入硝酸、氢氟suan和高氯酸后中温加热,可是中温加热的温度多少比较合适,加好三个酸后从110℃慢慢加热到中温消解效果好还是先把电热板加热到中温再把加好酸的样品放上去,经过多次实验发现前者的效果比后者的效果好;通过参考一些文献资料,觉得中温温度控制在200℃~250℃这个范围内消解的效果更佳。

 

    实验用酸控制

 

    标准中先用盐酸初步分解,然后加入硝酸、氢氟suan和高氯酸消解,后用硝酸定容。在刚开始的时候加入少量的水润湿样品就好,水量多了就会稀释了盐酸,影响初步消解的效果。后面加入硝酸、氢氟suan和高氯酸加盖中温加热,本人觉得把酸一起加入消解的效果比较差,坩埚内壁上面很容易沾上一圈土壤中难消解有机质,后面需要多次循环加酸。在实验的过程中,我们先加入硝酸,温度控制在180℃左右消解,消解15min左右,稍冷后加入氢氟suan和高氯酸,且温度需要升高到200℃~250℃这个范围内加盖消解1h。本人多次实验发现按照这样的加酸以及升温的方法样品消解的时间缩短了很多,内壁上也不容易产生有机质,即使有量也是很少的,如果再加入高氯酸很容易就除去有机质了。当样品消解液呈现白色或淡黄色的粘稠物的时候加入1ml的硝酸,并用高纯水冲洗坩埚盖以及坩埚内壁,后放在电热板上加热至微沸。冷却后定容。

 

    测试仪器

 

    国家标准基本上使用的是分光光度法比较多。电感耦合等离子体发射光谱仪是在热能的作用下,样品蒸汽(火焰)中的基态原子吸收了能量,外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。激发态原子很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱,测出发射光波的强度,求出样品中待测元素的能量。因此,发射光谱的灵敏度取决于样品蒸汽中激发态原子的浓度。

 

    原子吸收分光光度计是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽(火焰)时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,求出样品中待测元素的含量,因此,吸收光谱的灵敏度取决于样品蒸汽中基态原子的浓度和元素的激发能。从检出限的角度考虑的话优先选择电感耦合等离子体发射光谱仪,但有些元素的含量很低的时候我们还是选择石墨炉原子吸收分光光度计,比如镉。原子吸收是单一吸收谱,电感耦合等离子体发射光谱仪是所有元素的吸收谱,多个元素测试的时候可以选择电感耦合等离子体发射光谱仪。因此,在测试仪器选择方面可以根据个人需要择优选择。

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