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顶空气相色谱 – 质谱法测定土壤中5 种乙酸酯类化合物(一)
点击次数:529 发布时间:2019-10-11

乙酸酯类化合物是一类用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、速干性,是重要的有机化工原料和工业溶剂,广泛应用于催化剂、萃取剂、涂料香料、化妆品、表面活性剂、木材粘结剂、人造皮革加工、纺织加工、胶卷制造等领域。乙
酸酯类化合物属于易挥发低毒类物质,对眼、鼻、咽喉有刺激作用,我国对空气中乙酸酯类有限值要求。

我国土壤标准体系中尚无乙酸酯类的排放标准和检测方法,国内外学者也很少对土壤中乙酸酯类的检测方法进行报道,多数研究主要针对水和空气中的乙酸酯类品的无溶剂萃取,能解决吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中可能出现的精度差、操作繁琐等问题。气相色谱 – 质谱(GC–MS)法不仅依靠保留时间定性,还可利用质谱特有的碎片进行定性定量分析。因此笔者采用顶空 GC–MS 法测定土壤中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯等 5 种化合物,以期为土壤中乙酸酯类行业排放标准和检测方法的制订提供参考。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱 – 质谱联用仪:6890+5973N 型,美国安捷伦科技有限公司;全自动顶空进样器:HS 40 型,美国铂金埃尔默公司;电子分析天平:AG204 型,分度值为 0.1 mg,瑞士梅特勒公司;甲醇:农残级,美国天地试剂公司;超纯水系统:Milli–Q A10 型,美国 Millipore 公司;氯化钠:优级纯,于 400℃马弗炉中烘烤 6 h,密封保存;石英砂:290~850 μm (20~50 目 ) 的 SiO 2 粉末;基体改性剂:取 500 mL 超纯水,滴加几滴优级纯磷酸调节至 pH ≤ 2,加入 100 g 氯化钠 ( 即每 10mL 超纯水中加入 2.0 g 氯化钠 ),溶解并混匀;乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯、乙酸乙酯标准样品:编号分别为 CDCT-C10016300,CDCT-C10929000,CDCT-C10016270,CDCP-N-12508-1G,CDCT-C13319000,上海安谱实验科技股份有限公司;5 种乙酸酯类混合标准储备溶液:分别准确移取乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯标准样品约 0.100 g,置于盛有适量甲醇溶剂的 100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至标线,各组分的质量浓度均为 1 000 mg/L ;实验用水由超纯水系统制得。

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