关于标准HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 的解读

标准号：HJ 620-2011 代替GB/T 17130-1997

标准规定了水和废水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。

标准适用：饮用水、海水地表水、地下水、工业废水及生活污水等中挥发性卤代烃的测定。

具体组分：3氯甲烷、4氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14种。

本标准是对《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》（GB 17130-1997）的修订。自本标准实施之日起，《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》（GB/T 17130-1997）废止。其他挥发性卤代烃通过验证后，亦可用本方法进行测定。

使用方法、核心原理及步骤 ：

顶空平衡技术：水样密封于顶空瓶中，在恒温条件下挥发性卤代烃从液相逸至气相，达到动态平衡。气相中卤代烃浓度与液相浓度成正比。

检测手段：使用带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪测定气相浓度，计算水样中卤代烃含量。

关键实验步骤样品采集与保存：使用40 mL具聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶采样；若水样含余氯，需加入抗坏血酸或硫代硫酸钠；采样后4℃冷藏保存，7天内分析。

仪器条件：气相色谱仪：配备ECD检测器，色谱柱为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷石英毛细管柱（60 m×0.25 mm×1.4 μm）；顶空进样器：样品温度65℃，平衡时间40 min，传输线温度105℃。分析操作：取10 mL水样于22 mL顶空瓶，加入4 g NaCl，密封后置于顶空进样器，按设定条件分析。

质量控制要求：

校准曲线：线性回归系数≥0.995；

平行样测定：每批20个样品至少做10%平行样，相对偏差≤10%；

空白试验：每批样品带全程序空白，以检验污染情况；

检出限与测定下限：顶空瓶22 mL、取样10 mL时，14种化合物检出限为0.02～6.13 μg/L，测定下限为0.08～24.5 μg/L。

消除干扰

干扰来源与消除环境水体中常见碳氢化合物不干扰测定，但实验室污染（如试剂、玻璃器皿）需通过空白试验控制；高浓度样品分析后需分析空白水，防止交叉污染。

注意事项

操作注意事项操作时需佩戴防护器具，避免接触挥发性卤代烃；顶空瓶需严格密封，防止挥发损失；仪器需定期校准，确保检测器稳定性。

总结：HJ 620-2011标准通过顶空气相色谱法，为水中挥发性卤代烃的测定提供了科学、规范的技术路径，适用于多类水体，具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强等特点，是环境监测领域的重要技术依据。