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研制水质浊度标准物质技术方法(一)
点击次数:451 发布时间:2019-05-27

  在环境监测、卫生防疫、食品、医药、电子和能 源工业中,对水中含有的不溶性悬浮物质都有量的 限定,表示该量的主要技术参数是浊度[1] 。对水质 浊度进行准确检测与控制对于保证水质尤其生活饮 用水的水质非常重要[2–3] 。

     目前,浊度计广泛应用于水质浊度的检测中, 而浊度计属于强制检定的计量器具[4] ,国际上广泛 使用 ISO 7027 中规定的 Formazine 浊度标准物质 对仪器进行校准。该标准为国际公认,已为我国等 效采用[5] 。该方法中使用的分析纯试剂需要准确测 定纯度值以保证制备的水质浊度溶液量值的可靠 性。另外,Formazine 悬浊液贮存时需要严格控制 条件保证量值的稳定性。为了保证 Formazine 浊度 溶液量值的准确可靠和稳定性,笔者研制了二级水 质浊度标准物质,其浊度值为 400 NTU,为浊度计的检定提供计量标准,满足对水质浊度标准物质不 断增加的需求。

 

 1 实验部分 

1.1 主要仪器与试剂 

    电子分析天平:AG285 型,分度值为 0.000 1 g, 瑞士 Mettler Toledo 公司; 容量瓶:1 000 mL,A 级,经检定合格后使用; 移液管:50 mL,A 级,经检定合格后使用; 恒温水浴:DC–0506,恒温 (25±1)℃,能连续运 行 24 h 以上,上海菁海仪器有限公司; 超纯水仪:Milli-Q 型,美国 Millipore 公司; 六次甲基四胺:分析纯,天津市科密欧化学试 剂开发中心;甲基红指示液:1 g/L ; 硫酸肼:分析纯,天津市科密欧化学试剂开发 中心; 零 浊 度 水:由 超 纯 水 仪 制 备,电 阻 率 为 15.0~18.2 MΩ · cm,贮存于清洁的、用该水冲洗后 的玻璃瓶中。配制水质浊度标准物质之前,先用高 精度浊度计对其进行浊度测定,证明其浊度为零,可 以用于水质浊度标准物质的配制。

 1.2 水质浊度标准物质制备 

1.2.1 六次甲基四胺纯度测定 

    参照《化学试剂 六次甲基四胺》[6] 进行测定。 称取 0.5 g 试样,至 0.000 1 g,加入 25.00 mL 硫 酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.5 mol/L],在水 浴上蒸发至近干,加入 50 mL 水,蒸发至近干,重复 用 20 mL 水处理,直至无甲醛气味。冷却后加入 100 mL 水,加入 2 滴甲基红指示液 (1 g/L),用氢氧 化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L]滴定至 溶液由红色变为黄色。计算得六次甲基四胺的纯度 为 99.5%,不确定度为 0.16%(k=2)。

 1.2.2 硫酸肼纯度测定

    参照《化学试剂 硫酸联氨 ( 硫酸肼 )》[7]含 量测定方法进行测定[7] 。称取 0.1 g 试样 ( 至 0.000 2 g)。溶于 50 mL 热水中,冷却,加入 1 g 碳酸 氢钠,用 0.1 mol/L 碘标准溶液滴定至溶液呈黄色 并保持 5 min。终测得硫酸肼纯度为 99.5%,不确 定度为 0.38%(k=2)。 

 

1.2.3 标准溶液制备 

   参照 ISO 7027 的方法配制[8–9] 。

 (1) 准确称取 10.050 3 g 硫酸肼,溶于零浊度水 中,将溶液转入 1 000 mL 容量瓶中,稀释至标线,摇 匀。 

(2) 准确称取 100.5025 g 六次甲基四胺,溶于零 浊度水中,并转入 1000 mL 容量瓶中,稀释至标线, 摇匀。

 (3) 准确移取上述两种溶液各 50.00 mL,置于 1 000 mL 容量瓶中,将该容量瓶放置在 (25±1)℃的 恒温水浴中,避光静置 24 h,加入零浊度水稀释至标 线,摇匀即制成 400 NTU 的标准溶液。 按照上述方法重复配制 10 瓶该溶液,全部置于 10 L 洁净容器内,充分摇匀。

 

 2 均匀性检验 

    均匀性检验采用 F 检验法,依据 JJF 1006- 1994《一级标准物质技术规范》中规定的抽样方法和数目进行抽样[10] 。从 90 个分装单元中随机抽取 16 个单元,将低温保存的水质浊度标准物质恢复至 室温后再用高精度浊度计进行测定,每个小单元测 定 2 次,通过组间方差和组内方差的比较来判断各组 测量值之间有无系统误差。均匀性检验结果见表 1。 统计量 F 按式 (1) 计算:

按均匀性检验数据处理方法计算,Q1=605.83, Q2=274.00,F=2.36。 查 表 可 知,F(15,16)0.05=2.38,F < F(15.16),0.05,可以判定研制的水质浊度标准物质是 均匀的。

摘自:<<化学分析计量>> 由 武汉中昌国研标物科技有限公司 整理发布。

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