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研制水质浊度标准物质技术方法(二)
点击次数:410 发布时间:2019-05-27

3 稳定性检验 

    在测量误差中,除测量方法、测量仪器、实验条 件的变化等带来测量误差外,物质本身发生的变化 也会带来误差[11] 。在每一次抽样测量过程中,控制 各种条件基本趋于一致,使测量结果之间的差异着 重反映出物质变化所引起的那一部分误差。用直线 拟合法对配制的标准物质进行稳定性考察。控制水 质浊度标准物质温度为 (20±1)℃。从均匀性考察 合格的样品中抽取样品,采用先密后疏的原则,从 2011 年 3 月至 2012 年 4 月,用高精度浊度计在相 同的条件下进行测量。

 

    以时间 (x) 与标准物质的特性值 (y) 进行线性 拟合,直线斜率 ß1 按式 (2) 计算:

; ; b1 < t0.95,n–2 · s(ß1) 时,斜率为不显著,表明是 稳定的。根据以上检验方法和稳定性检验数据得到 直线拟合数据,见表 2。

 

经查表可知,t0.95,4=2.78,t0.95,4 · s(ß1)=106.476 6, ; ; b1 < t0.95,4 · s(ß1),因此研制的水质浊度标准物质稳 定性良好。

    为了考察运输过程中温度的影响,将水质浊度 标准物质分别在 20℃和 40℃环境中存放 7 天,然后 考察其稳定性。以 2011 年 3 月 9 日第 1 次测量的 结果为基准[12] ,计算 20℃和 40℃数据的 t 值。在测 量过程中,每组测量 6 次,两组数据的自由度为 10, 当 α=0.05 时,查表得 t0.05,10=2.23。当各组的计算结 果均小于或等于 t0.05,10 时,认为研制的标准溶液是 稳定的。稳定性检验统计结果见表 3。由表 3 可知, t < t0.05,10,因此研制的标准物质稳定性良好。

4 定值及量值核对 

     根据 JJF 1343–2012《标准物质定值的通用原 则及统计学原理》中规定,按照国际公认标准 ISO 7027–1999 Water quality-Determinatin of Turbidity 规 定的方法,采用重量 – 容量法配制的 Formazine 浊 度标准物质,以其配制值作为标准值,对于浊度光散 射测量单位定值为 400 NTU( 或 400 FNU) [13] 。 为了保证制备的水质浊度标准物量值的准确 性和可靠性,用高精度浊度仪对其进行量值核对。 若比对误差小于标准物质定值的不确定度,说明制 备的标准物质的量值准确可靠;若比对误差大于标 准物质定值的不确定度,则应逐级查找原因。

 对制备的水质浊度标准物质与一级水质浊度 标准物质 (GBW 12001) 进行测定,测定结果应符合 公式:X X 0 1 U U 1 2 2 2 ; ; - + # ,核对结果见表 4。

 

由表 4 可以看出,; ; X X 0 1 - =2,小于 4.25,说 明采用重量 – 容量法配制的水质浊度标准物质,其 量值是准确可靠的。

 

5 定值不确定度评定 

5.1 不确定度分量评定结果 

    水质浊度标准物质的定值不确定度主要来源 有 3 部分[14–15] :溶液配制过程引入的不确定度 (u1) ; 溶液的均匀性引入的不确定度 (u2) ;溶液稳定性引 入的不确定度 (u3)。 经评定各相对不确定度分量: u1,rel =0.94% ;u2,rel =0.86% ;u3,rel =0.42%。 5.2 合成不确定度 水质浊度标准物质的合成相对不确定度:

 

6、结语 

    采用重量 – 容量法配制的水质浊度标准物质定 值为 400 NTU,相对扩展不确定度为 3%(k=2)。经过均匀性检验和稳定性检验,证明该标准物质均匀、 稳定性良好,符合国家二级标准物质的要求。

 

摘自:<<化学分析计量>>,由 武汉中昌国研标物科技有限公司 整理发布。

 

 

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