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测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮(一)
点击次数:312 发布时间:2020-04-22

测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮(一)

 氮既是生命元素,也是主要的环境污染因子。 而氨氮(NH4+)、亚硝酸盐氮(NO2–)和硝酸盐氮 (NO3–)的相对含量,在一定程度上反映含氮有机物 污染的时间长短,对了解水体污染历史以及分解趋 势和水体自净状况等有很高的参考价值。 

      目前实验室多采用分光光度法等国家标准方 法测定水中的 NH4+,NO2– 和 NO3–[1–3],分光光度法 易受到水体色度和浊度的干扰,需蒸馏、絮凝等繁琐 步骤,使用的显色剂毒性较大且分析时间较长[4–8]。 气相分子吸收光谱 (GPMAS) 法作为 20 世纪 70 年代兴起的一种检测手段[9–10],其原理是利用 特定的化学反应,将待测成分转化为气体后分离,并在特定波长下测定气体的吸光度,吸光度与待 测成分浓度呈线性关系,符合朗伯 – 比耳定律11。 GPMAS 法具有操作方便、安全环保、灵敏、精密 度高、干扰成分少等优点,不受样品颜色和浊度影 响,已广泛应用于环境监测领域12–17。国内已将 GPMAS 法测定 NH4+NO2– 和 NO3– 纳入环境保护 行业标准18–20。 

      笔者采用上海北裕分析仪器股份有限公司生 产的 GMA3376 型气相分子吸收光谱仪测定地下水 样品中的 NO2–NH4+ 和 NO3– 含量,该仪器采用流 动注射,将待测成分在线转化为气体进行检测,实现 了在线绘制标准曲线、自动进样及分析数据,简化了 样品前处理过程,减少了样品损失,大幅提高了检测 的准确度和效率。

 

1、实验部分

1.1 主要仪器与试剂 气相分子吸收光谱仪:GMA3376 型,配自动进 样器,上海北裕分析仪器股份有限公司; 紫外可见分光光度计:Cary 60 型,安捷伦科技 (中国)有限公司; 亚硝酸根标准溶液、水中氨标准溶液、硝酸根 标准溶液:质量浓度均为 1 000.00 mgL,编号分别 为 GSB 04–2839–2011GBW(E) 082267GBW(E) 080264,使用时分别用超纯水逐级稀释成 2.5 mgL NO2–2.5 mgL NH4+20.0 mgL NO3– 标准使用液; 一水合柠檬酸、溴酸钾、溴化钾、三氯化钛溶液 (质量浓度为 15%20%)、乙醇(99.7%):国药集团 化学试剂有限公司;盐酸:西陇科学股份有限公司; 本实验所用试剂均为分析纯。

1.2 试剂的配制 

       NO2– 测定试剂:柠檬酸 – 乙醇溶液,其中柠檬 酸浓度为 0.5 moLL,乙醇体积分数为 30%。 

       NH4+ 测定试剂:盐酸 – 乙醇溶液,用浓盐酸、乙 醇和水以体积比 2.53.04.5 配制。 次溴酸盐氧化剂:称取 2.81 g 溴酸钾及 30 g 溴 化钾,溶解于 500 mL 水中,摇匀,贮存于棕色玻璃 瓶中,作为溴酸盐混合储备液;吸取 6.0 mL 溴酸盐 混合储备液于棕色磨口试剂瓶中,加入 200 mL 水 及 12.0 mL 盐酸溶液(1+1),立即密塞,轻微摇匀, 于暗处放置 5 min。加入配制好的 100 mL 40% 氢 氧化钠溶液,待小气泡逸尽,充分摇匀后使用。该试 剂需现配现用,配制时,所用试剂、水和室内温度应 不低于 18℃,不高于 30℃。 NO3– 测 定 试 剂:三 氯 化 钛 – 盐 酸 溶 液,用 15%20% 三氯化钛溶液、浓盐酸和水以体积比 41配制。 其它试剂参照 HJT195–200518HJT197– 200519HJT198–200520配制。

 

1.3 实验方法 

1.3.1 仪器工作条件 

       依据 HJT 195–2005HJT 197–2005HJT 198–2005 测定地下水样品中 NO2–NH4+ 和 NO3– 含 量,使用 GMA3376 型气相分子吸收光谱仪进行自 动化在线分析,无需手动进行标准曲线绘制及样品 前处理操作。仪器工作条件如表 1

1.3.2 实验步骤 

     地 下 水 样 品 基 体 相 对 简 单,不 含 有 SO32–, S2O32–SCN– 及有机胺(或含量很低,可以忽略)。取 一份地下水样品(进样管 40 mL)完成 NO2–NH4+ 和 NO3– 种组分的测定。首先测定 NO2– 的含量; 之后采用分段法测定 NH4+ 的含量;最后参照 NO2– 的含量确定 NO3– 测定干扰的消除方法(不加或加入 滴 10% 氨基磺酸溶液),对于不含 NO2– 或 NO2– 含量不高的样品可简化操作步骤直接测定 NO3–,从 而提高检测效率。

如果对实验产品有疑问或者购入需求,请联系武汉中昌国研标物。

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